背景
国家市场监督管理总局办公厅于2021年发布《市场监管总局办公厅关于开展成品油质量专项整治的通知》(市监质监发〔2021〕92号)，通知要求贯彻落实党中央、国务院决策部署，进一步加强成品油质量安全监管，严厉打击成品油质量违法行为，有效维护成品油市场秩序。通知明确指出“坚持问题导向，推广成品油质量快速检测”。
目前市场上主流的快速检测技术主要依托中红外光谱法和近红外光谱法。本文随机从加油站选取检测样本，分别采用快速检测及传统实验室检测两种方式对样品进行检测，通过商业软件对检测结果的相关性进行分析，以着重阐述近红外光谱技术在成品油质量快速检测领域应用的可能性，并结合目前行业发展存在的问题进行剖析，提出规范性需求。
2 近红外光谱技术及其在油品检测领域的发展
近红外光（Near-infrared,NIR）是指波长在780～2 526nm范围内的电磁波（美国试验和材料标准协会-ASTM规定）。不同基团或相同基团在不同化学环境中近红外光谱存在差异，不同分子由于包含不同基团而吸收不同频率的近红外光，同类分子包含相同基团但浓度不同，吸收不同量的近红外光能量，因此可以根据谱图组成信息，判断物质组成或性质。
现代近红外光谱技术是基于近红外光谱和化学计量学的结合而发展起来的一门检测技术。近红外光谱分析模型的建立，是近红外光谱分析的核心技术。多元线性回归、主元回归、偏最小二乘等线性方法、二次偏最小二乘、神经模糊推理模型校正方法、集成方法、多维校正、局部算法及二维相关光谱等多种分析方法，以及结合欧式或者马氏距离的LWR方法、相似分类法、判别偏最小和人工神经网络等算法均被应用到近红外光谱分析技术中。近红外光谱仪按照分光系统可以分为：滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型和声光可调滤光器型四种。近红外光谱技术在水泥生料、汽柴油检测等领域的研究和应用都呈现出快速发展的趋势。
油品在近红外光谱段产生的光谱吸收信息非常丰富，kelley等早在上世纪80年代末期就研究基于660～1 215nm波长范围汽油的NIR光谱，结合建模技术预测分析辛烷值及硫、芳烃含量等。多个研究表明近红外光谱技术对原油及油品可以进行定性和定量的分析，能够准确预测出原油的密度（20℃）、残碳、硫质量分数、氮质量分数、蜡质量分数、胶质质量分数和沥青质量分数，对汽油辛烷值测定技术也比较成熟，徐广通等采用偏最小二乘方法建立了适合催化裂化、催化重整、清洁汽油测定RON、MON、烯烃含量、芳烃含量、苯含量和氧含量的分析模型；在对柴油的检测中，姚肖刚等采用聚类分析的方法对训练样本数据进行筛选，以欧式距离作为聚类距离，建模后对柴油的十六烷值获得较好的预测结果。
3 实验部分
（1）实验仪器：快速检测采用上海某公司生产的近红外光谱仪，型号为SHW-1000QC，波长范围为1 000～1 800nm，波长准确性为±0.2nm，扫描速度5次/秒。
（2）检测依据：标准方法依据GB 19147-2016《车用柴油》标准要求执行，检测所用仪器设备均在计量检定有效期内；近红外检测方法依据仪器操作说明书进行，仪器已确保定期校准和保养。
（3）检测样品：从本地加油站随机获取车用柴油样本20个。
（4）数据采集：分别采用标准方法和近红外方法，对已采集的柴油样本进行十六烷值、十六烷值指数、多环芳烃、凝点和冷滤点检测。
（5）数据分析：相同样本具有i.i.d(Independent and Identically Distributed）属性，本文采用Anderson-Darling(AD）检验和决定系数R2来检验变量是否服从相同分布。利用公式（1）进行SSE残差回归统计，采用公式（2）进行AD检验分析，对近红外检测方式与实验室分析检测结果之间的拟合优度进行评估。
式中：
表1标准方法和近红外方法对车用柴油的检测结果及分析
5 结语
通过AD检验及决策系数（R2）分析，近红外检测方法在成品油检测与实验室标准方法间多个参数呈现正相关。个别数据存在问题可以考虑从模型建立、训练方向不断优化。
成品油实验室标准检验方式相对成熟，对仪器设备、样本量、环境条件、质量控制及溯源都有明确要求，但是传统检测方式存在模式单一、样品运输安全性低、抽检周期长、经费投入大、问题产品在抽检周期内流入市场等问题。近红外检测方法检测周期短，检测效率高，检测样品量少，较传统检测方式检测人员减少一半，极大降低企业用人成本；运输成本降低，不产生易燃易爆物资转运费；检测工作不受地域限制，可实现跨区域、多场所的连续检测；响应速度快，快速筛查发现油品质量不合格后，监管部门可立即封存油样，避免问题产品流入市场，杜绝安全隐患。
目前流通领域成品油监管的筛查，首先主要依据地方标准、团体标准或事前约定，在更广泛区域内实现校正模型的统一，实现数据共享，即光谱标准化（也称光谱一致性），是亟需解决的问题，建议更多厂家参与联合研制，提高设备检测的准确性，并适时开展仪器间比对，提升行业整体水平。其次，现场检测时，样品池反复使用、外部光源遮蔽等问题可能会影响数据准确性，如何保证现场检测数据的准确性，也是实际检测过程中面临的问题，建议通过起草相应的操作规范、提高设备的技术参数予以解决，并同时满足检验检测机构的通用要求。最后，通过对现有多个地方标准进行调研，标准中均未涉及检测过程中仪器检测波长的校正，其仅通过数据库训练校正模型，在实际检测中无法识别设备转运过程中光路系统的微小改变等问题。
近红外检测作为成品油监管的新型模式，人员、设备、环境条件、质量控制、风险防控、判定规则等还需在实行过程中完善，因此在行业内或者国家层面制定更为完善的快速筛查技术规范是十分迫切且必要的。